为了下降汽车尾气的污染,今朝首要接纳三元催化剂来污染汽车尾气,三元催化剂凡是以铂、钯和铑等贵金属为活性成份,以氧化铝为载体。氧化铝是比拟难处置的样品,它具备较强的化学不变性。经常操纵的催化剂后期处置方式有加热板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化剂敏捷消融,获得清亮的液体。本文参照相干文献,连系元析beat365手机版在线登录 特色,胜利消解一批汽车三元催化剂样品。
一、尝试筹办
消解试剂:硝酸AR、盐酸AR、过氧化氢AR、氢氟酸AR
操纵仪器:MWD-520密闭式beat365手机版在线登录
阐发天平
取样量及试剂:见表1
表1 样品现实取样量和加液体积
类目 | 样品 |
称样量(g) | 0.0500 |
硝酸盐酸夹杂溶液(ml) | 10 |
氢氟酸 (ml) | 3 |
过氧化氢(ml) | 2 |
表2 样品消解法式
步骤 | 1 | 2 | 3 | 4 |
压力(0.1MPa) | 10 | 40 | 50 | 60 |
温度(℃) | 120 | 160 | 180 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 100 |
升温时候(s) | 240 | 180 | 120 | 120 |
恒温时候(s) | 60 | 60 | 500 | 3600 |
二、操纵进程
1、取三元催化样品,研磨成粉末后(样品应尽能够研磨到很细),精确称量置于消解罐中;
2、插手10 ml硝酸-盐酸夹杂溶液,使样品粉末淹没此中;
3、将样品置于beat365 (SPH-1-T)加热至130℃,加热并晃悠罐体,促使消解液内的气体加快逸出,待深棕色气体消逝后遏制加热;
4、样品冷却后须要补液,增加2 ml硝酸、4 ml盐酸和2 ml氢氟酸;5、密封装罐,载入beat365手机版在线登录 中,按上述方式(表2)停止微波消解;待消解实现并竣事冷却后,顺次将消解罐转移至透风橱内,静置10分钟;顺次旋松消解罐外罐,分屡次迟缓泄压,掏出并翻开内罐;悄悄晃悠杯体,促使消解液内的气体加快逸出,察看样品的消解状况。
三、消解成果与会商
样品经消解后,均显现无色通明的溶液状况,本尝试操纵硝酸盐酸夹杂停止预消解,防止了密闭消解进程中的气压过大发生的泄压题目,方式简洁、疾速、宁静。